Entwicklung und Realisierung einer auf Lichtstreuung basierenden Messmethode zur Nanopartikelcharakterisierung von fließenden Proben
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Die Charakterisierung von Nanopartikeldispersionen im Fluss mit Hilfe dynamischer Lichtstreuung ist bisher nur mit relativ wenigen kommerziell erhältlichen Geräten möglich. Beispiele von Geräten mit einer optionalen Durchflussküvette sind “Möbiuζ” von WYATT-Technology, “Zetasizer AT” von Malvern Instruments oder “Vasco” von Cordouan Technologies. Da die vermessbaren Probenflüsse dieser Geräte relativ klein sind, eignen sie sich jedoch eher für Bypass-Messungen. Es gibt bisher kein Gerät, dass eine Echtzeitcharakterisierung von größeren Probenflüssen (>50 ml/min) mit hohen Flussgeschwindigkeiten (>50 mm/s) im direkten Durchfluss ermöglicht. Deshalb wurde ein neues Messprinzip für die dynamische Lichtstreuung (DLS) an fließenden Proben entwickelt, welches die Bewegung einer laminar fließenden Probe während der Messung ausgleichen kann. Die gewonnenen Messdaten lassen sich dadurch mit Hilfe der klassischen Verfahren zur Datenauswertung für DLS-Messungen weiterverarbeiten. Für das „Proof of Concept“ des Messprinzips und zur Charakterisierung der verschiedenen Messparameter wurde ein Versuchsaufbau sowie die Software zur Datenverarbeitung auf einem angeschlossenen PC entwickelt. Mit diesem Aufbau konnte die Funktion zum Ausgleich der Probenflussbewegung erfolgreich getestet werden. Anhand dieser Testmessung konnten die für die Genauigkeit der Flussausgleichsfunktion wichtigen Parameter identifiziert und danach mit Hilfe weiterer Messungen charakterisiert werden. Der Messfehler lässt sich demnach durch Anpassung der Messparameter zwar signifikant verringern, dies erfordert jedoch einen größeren Rechenaufwand des angeschlossenen PCs. Weiter wurden die Auswirkungen einer fehlerbehafteten Flussausgleichsfunktion auf die ermittelten Messdaten überprüft. Diese gehen von einer verschlechterten Statistik der Messdaten bis hin zu Artefakten, welche die Möglichkeiten zur weiteren Datenauswertung stark einschränken können. Als nächstes wurden die Auswirkungen einer Verringerung des Dynamikbereichs der digitalen Sensordaten bei der Partikelgrößenbestimmung untersucht. Eine Verringerung von 10bit auf 4bit hatte keine signifikanten Konsequenzen für die Genauigkeit der ermittelten Partikelgrößen. Im letzten Versuch zur Charakterisierung des Systems wurden mehrere Messungen mit einer Partikelprobe in unterschiedlichen Konzentrationen durchgeführt. Das System kann demnach, innerhalb eines von den Systemparametern und der Partikelgröße abhängigen Konzentrationsbereiches, dynamisch auf Änderung der Probenkonzentration reagieren und unabhängig davon gleichbleibende Messergebnisse liefern. Die Genauigkeit des Messverfahrens wurde anschließend durch Messungen an mehreren Patikelproben überprüft. Der überwiegende Teil der Messergebnisse entsprach den Vergleichswerten innerhalb des ermittelten Messfehlers.