Kontinuierliche Prozessentwicklung für die mikrofluidische Verkapselung von festen, flüssigen und leichtflüchtigen Substanzen als Kernmaterial
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Eine große Herausforderung bei der Integration von Nano- und Mikrokapseln in das alltägliche Leben liegt in deren Herstellung in industriellem Maßstab mit kontrollierbaren und reproduzierbaren Eigenschaften. Emulsionsbasierte Synthesewege, die eine effektive Möglichkeit darstellen, polymere Kapseln zu erzeugen, werden nach wie vor in diskontinuierlichen Batches realisiert und leiden unter schwer kontrollierbaren Reaktionsparametern und limitierten Reaktionsvolumina. Zur Bewältigung dieser Herausforderung eignet sich die Herstellung in einem kontinuierlichen Prozess, der eine vollständige Überwachung aller Reaktionsparameter, eine sehr hohe Reproduzierbarkeit sowie ein schnelles Screening der Prozessparameter unter minimalem Ressourceneinsatz ermöglicht
Die vorliegende Dissertation zeigt die Prozessentwicklung dreier verschiedener kontinuierlicher Verfahren zur Herstellung von Kapseln im Submikrometerbereich mit festen, flüssigen und leichtflüchtigen Kernmaterialien. Die Kapselschale wurde, abhängig vom Verkapselungsmaterial, aus hydrophilen oder hydrophoben Polymeren gebildet, die im Sinne der green chemistry stets auf Basis nachwachsender Rohstoffe ausgewählt wurden. Die etablierten Prozesse beruhen stets auf der Basis einer Emulsion, die im kontinuierlichen System durch den Einsatz verschiedener statischer Mikromischer erzeugt und durch eine Ultraschalldurchflusszelle homogenisiert wird. Zur Verkapselung einer hochkonzentrierten Kochsalzlösung in eine quervernetzte Dextranschale wurde die wässrige Phase mittels eines Schlitz-Interdigital-Mikromischers (SIMM-V4) in einer organischen Phase emulgiert, homogenisiert und durch ein Isocyanat mittels Grenzflächenpolymerisation quervernetzt. Nach Optimierung der Prozessparameter wurde Natriumchlorid bis hin zu einer gesättigten Salzlösung (365 mg/mL) erfolgreich verkapselt und Kapselgrößen zwischen 485 und 540 nm erreicht.
Eine modifizierte Version des SIMM-V4 wurde eingesetzt, um das flüchtige organische Öl Limonen in wässriger Phase zu emulgieren und mittels Grenzflächenpolymerisation mit einem Diol bzw. Diamin in eine Polyurethan- bzw. Polyureaschale zu verkapseln. Es wurde eine Abhängigkeit der Kapselgröße vom Vernetzeranteil und den eingesetzten Flussraten sowie eine Abhängigkeit der Kapselmorphologie von der Vernetzerart selbst gezeigt. Durch Variation der Parameter wurden Kapseln mit einer mittleren Größe zwischen 500 und 3000 nm kontrolliert hergestellt.
Hybrid-Nanopartikel aus Hydroxyapatit-Nanopartikeln und Ethylcellulose wurden mittels der Lösungsmittelverdampfungstechnik hergestellt. Die Emulsion wurde über einen Raupenmischer (CPMM) mit 300 μm Kanalweite hergestellt und das Lösungsmittel über einen Fallfilmmikroreaktor (FFMR) abgedampft. Es erfolgte eine erfolgreiche Verkapselung der Hydroxyapatit-Nanopartikel in Ethylcellulose-Partikel mit einer mittleren Partikelgröße < 200 nm und eine Lösungsmittelverdampfung von ca. 60 %.
Die vorgestellten Prozesse präsentieren einige Grundprinzipien der emulsionsbasierten Verkapselung verschiedener Komponenten im kontinuierlichen System unter Verwendung spezifischer Mikromischer. Die Ergebnisse liefern eine sehr gute Grundlage, um einen Prozesstransfer hin zu weiteren Polymeren und Verkapselungsmaterialien zu untersuchen und die Prozesse zum industriellen Maßstab zu skalieren.