Beiträge zur Weiterentwicklung eines drop-on-demand-Aerosolgenerators für die Probenzuführung in der induktiv gekoppelten Plasmaspektrometrie

Abstract

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Entwicklung und Charakterisierung eines Microchip-basierten Probenzuführungssystem für die induktiv gekoppelte Plasmamassenspektrometrie (ICP-MS). Dabei wird mithilfe des Prinzips des thermischen Tintenstrahldrucks ein Ansatz verfolgt, der die Nachteile herkömmlicher pneumatischer Zerstäubungssysteme überwinden soll. Pneumatische Zerstäuber weisen eine begrenzte Effizienz auf und erzeugen polydisperse Aerosole, was die analytische Präzision und Empfindlichkeit beeinträchtigen kann. Mithilfe des in dieser Arbeit beschriebe nen Aerosolgenerators sollen gezielt Tropfen mit definiertem Durchmesser und Frequenz erzeugt werden. Die Arbeit konzentriert sich auf die Kopplung des Aerosolgenerators mit dem ICP-MS. Dazu wurde eine Transportkammer zur Verbesserung der Transporteffizienz entwickelt und getestet. Obwohl eine Kopplung der beiden Systeme etabliert werden konnte, wird die Signalqualität am ICP-MS vermutlich hauptsächlich durch chipseitige Probleme wie Satellitentropfen, inkonsistente Aerosolemission und Tropfengrößenverteilung negativ beeinflusst. Deshalb wurde der Aerosolgenerator einer Reihe visueller und optischer Untersuchungen unterzogen. Dabei wurde festgestellt, dass das erzeugte Aerosol bereits zum Teil unregelmäßig ausgestoßen wird und eine zunehmende Größendispersion aufweist, wenn Tropfen mit einer Frequenz oberhalb von 60 Hz generiert worden sind. Es wurden außerdem Betriebsparameter zur Verbesserung der Aerosolcharakteristik untersucht. Durch Optimierung der Parameter Pulsbreite, Leistung, Frequenz, Düsendurchmesser sowie externer Kühlung konnte eine Verbesserung der Aerosolcharakteristik prinzipiell erreicht werden. Aktuelle Herausforderungen des Systems sind vor allem im Design zu finden. Es konnte gezeigt werden, dass die Geometrie des Heizelements nicht dem optimalen Zustand entspricht. Außerdem begrenzt die Haltbarkeit des Heizelements die Leistungs- sowie Frequenzoptimierung und somit die Optimierung des Systems insgesamt.