Authors:	Ding, Linfeng
Title:	Rheology and deformation of glass under extreme conditions
Online publication date:	2-Jul-2018
Year of first publication:	2018
Language:	english
Abstract:	Hardness measurements performed at room temperature have proven that glass can flow under elevated pressure. During industrial glass production processes, the actual distribution of stress components in the glass during scribing remains, to date, poorly quantified, and thus continues to be challenging to model numerically. To better quantify the viscous contribution to the rheology of glass, the effect of pressure on the viscosity and structural relaxation of glass, needs to be quantified experimentally by in situ deformation measurements. In this thesis, I performed experiments and models to study: (i) the volumetric relaxation of glass after high-pressure treatment above the glass transition region in Piston-cylinder apparatus and volume recovery measurements; (ii) the uniaxial deformation of glass under high pressure in Paterson press; (iii) the deviatoric torsional deformation of glass in high-pressure torsion apparatus. In Chapter 3, I developed a simplified and effective pressure cell together with an experimental procedure to compress samples of SCHOTT N-BK7 glass under static high pressures in a piston-cylinder apparatus. Results from the density and volume recovery measurements show that the glass samples were effectively densified in piston-cylinder apparatus with the density at room temperature increases linearly with frozen-in pressure. To explain the experimental data, a mathematical model was developed based on a suggestion by Gupta (1988) with two internal parameters, named fictive temperature (Tf) and fictive pressure (Pf), which fits the experimental data well. In Chapter 4, I experimentally quantified the effect of pressure and temperature on the viscosity of SCHOTT N-BK7 glass, by performing in situ deformation experiments at temperatures between 550 and 595 °C and confining pressures between 100 MPa and 300 MPa. Experiments were performed at constant displacement rates to produce almost constant strain rates between 9.70 × 10^−6 s^-1 and 4.98 × 10^-5 s^-1. The resulting net axial stresses range from 81 MPa to 802 MPa, and the finite strains range from 1.4 % to 8.9 %. The mechanical results show that the SCHOTT N-BK7 glass is viscoelastic near the glass transition temperature at 300 MPa of confining pressure. To elucidate the data, we incorporated both 1-element and 2-element generalized Maxwell viscoelastic models in an inversion approach, for which we provide MATLAB scrips. Results show that the 2-element Maxwell model fits the experimental data well. The stress decreases with increasing temperature at 300 MPa and the temperature dependence yields a similar activation energy (601±10 kJ·mol^-1 or ∆H/R= 7.2×10^4 K) to a previously reported value at 1-atm (615 kJ·mol^-1 or ∆H/R= 7.4×10^4 K). The SCHOTT N-BK7 glass shows a limited linear increase of viscosity with increasing pressure of ~0.1 log10(Pa·s)/100 MPa, which is in agreement with the results from Chapter 3. Finally, in Chapter 5, I applied a high-pressure torsion (HPT) apparatus to deform SCHOTT SF6 glass and attempted to quantify the effect of pressure and temperature on the shear deformation of glass subjected to pressures from 0.3 GPa to 7 GPa and temperatures from 25 ℃ to 496 ℃. Results show that the plastic yield deformation was occurring during the HPT experiments on the SF6 glass at elevated temperature from 350 ℃ to 496 ℃. The yield stress of SF6 glass decreases with increasing temperature and decreasing pressure. An extended Arrhenius model with one set of parameters, namely infinite yield stress Y0=0.17 GPa, activation energy Ea=4.8 kJ·mol^-1 and activation volume Va=1.4 cm^3·mol^-1, can explain the experimental results well. Overall, this work demonstrates the significance of studying the pressure dependence of the rheology of glass. The experiments and models presented can benefit to the understanding on the rheology of glass under extreme conditions. Yet, linking yield stress and viscosity remains an open question. Härte-Messungen bei Raumtemperatur haben gezeigt, dass Glas unter erhöhtem Druck fließen kann. Die genaue Spannungsverteilung beim Anritzen von industriell gefertigtem Glas ist bisher nicht ausreichend verstanden. Um den Einfluss viskoser Eigenschaften auf die Rheologie von Glas zu verstehen, muss der Effekt von Druck auf die Viskosität sowie die strukturelle Relaxation experimentell durch in situ Deformations-Messungen quantifiziert werden. In dieser Arbeit werden verschiedene Experimente und Modellierungen durchgeführt, um folgendes genauer zu untersuchen: (i) Die volumetrische Relaxation von Glas nach einer oberhalb des Übergangsbereichs ausgeführten Hochdruck-Behandlung im Piston-Zylinder und Volume-Recovery-Messungen; (ii) Die einachsige Deformation von Glas in einem Hochdruck Peterson-Presse; (iii) Die deviatorisch-torsionale Deformation von Glas in einem Hochdruck Torsions-Apparat. Zunächst wird in Kapitel 3 eine vereinfachte, effektive Druck-Zelle entwickelt und eine experimentelle Prozedur erarbeitet, um Proben von SCHOTT N-BK7 Glas unter statischem Hochdruck in einem Piston-Zylinder zu verdichten. Die Ergebnisse der Dichte- und Volume-Recovery-Messungen haben gezeigt, dass die Glas-Proben effektiv im Piston-Zylinder verdichtet wurden, wobei die Dichte bei Raumtemperatur linear zum Druck ansteigt. Um diese Experimente erklären zu können, wurde ein mathematisches Modell auf Grundlage von Gupta (1988) mit zwei internen Parametern - fiktive Temperatur (Tf) und fiktiver Druck (Pf) - entwickelt, das die experimentellen Daten hinreichend beschreibt. In Kapitel 4 wird der Effekt von Druck und Temperatur auf die Viskosität von SCHOTT N-BK7 Glas über in situ Deformations-Experimente bei Temperaturen zwischen 550 bis 595 °C und Drücken von 100 bis 300 MPa quantifiziert. Dabei wurde die experimentelle Verformungs -Rate konstant gehalten, was in nahezu konstanten Verformungs-Raten zwischen 9.70 × 10^−6 s^-1 und 4.98 × 10^−5 s^-1 resultiert. Die dabei entstehenden axialen Spannungen reichen von 81 bis 802 MPa bei Verformungen von 1.4 bis 8.9 %. Diese Resultate zeigen, dass sich SCHOTT N-BK7 Glas nahe dem Glas-Übergangsbereich bei 300 MPa Außendruck visko-elastisch verhält. Um dies plausibilisieren zu können, wurden 1-Element sowie 2-Element Maxwell-Modelle in einen Inversions-Algorithmus eingebaut, für den MATLAB-Skripte zur Verfügung gestellt werden. Die Ergebnisse der Inversion zeigen, dass das 2-Element Maxwell-Model die experimentellen Daten gut beschreibt. Die Spannungsabnahme unter steigender Temperatur bei 300 MPa und die Temperaturabhängigkeit liefern eine ähnliche Aktivierungsenergie (601±10 kJ·mol^-1 oder ∆H/R= 7.2×10^4 K) wie bisherige Versuche bei 1 atm (615 kJ·mol^-1 oder ∆H/R= 7.4×10^4 K). Die SCHOTT N-BK7 Glas-Probe weist einen limitierten linearen Anstieg der Viskosität bei steigendem Druck von ~0.1 log10(Pa·s)/100MPa auf, was mit den Resultaten aus Kapitel 3 übereinstimmt. Zum Schluss werden in Kapitel 5 mehrere Proben von SCHOTT SF6 Glas in einem Hochdruck Torsions-Apparat (HPT) deformiert, um den Einfluss von Druck und Temperatur auf die Scherdeformation bei Drücken zwischen 0.3 und 7 GPa sowie Temperaturen von 25 bis 496 °C zu quantifizieren. Die Ergebnisse zeigen, dass plastische Deformation bei Temperaturen von 350 bis 496 °C auftritt und dass sich die maximale Fließspannung von SCHOTT SF6 Glas bei abnehmendem Druck und zunehmender Temperatur herabsetzt. Ein erweitertes Arrhenius-Model mit einem Parameter-Set, bestehend aus infiniter Fließspannung (Y0=0.17 GPa), Aktivierungsenergie (Ea=4.8 kJ·mol^-1) und Aktivierungsvolumen (Va=1.4 cm^3·mol^-1), beschreibt die experimentellen Resultate ausreichend gut. Diese Arbeit hat gezeigt, wie wichtig die Untersuchung von Druckabhängigkeiten für Glas-Rheologie ist. Die präsentierten Experimente und Modelle können helfen, die Rheologie von Glas unter extremen Bedingungen zu verstehen. Jedoch bleibt die Verbindung von Fließspannung und Viskosität ist noch immer eine offene Frage.
DDC:	620 Ingenieurwissenschaften und Maschinenbau 620 Engineering and allied operations
Institution:	Johannes Gutenberg-Universität Mainz
Department:	FB 09 Chemie, Pharmazie u. Geowissensch.
Place:	Mainz
ROR:	https://ror.org/023b0x485
DOI:	http://doi.org/10.25358/openscience-4461
URN:	urn:nbn:de:hebis:77-diss-1000020727
Version:	Original work
Publication type:	Dissertation
License:	In Copyright
Information on rights of use:	https://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/
Extent:	X, 119 Seiten
Appears in collections:	JGU-Publikationen