Authors:	Krysiak, Yasar
Title:	Unordnung im Nanobereich: Schichtstrukturen unter dem Elektronenmikroskop
Online publication date:	5-Dec-2018
Year of first publication:	2018
Language:	german
Abstract:	The solid state structure of material as a major determinant of its physical properties is often highly complex. Frequently, the order of a crystal is perturbed by a variety of defects often necessary to gain the desired property. Modern transmission electron microscopy (TEM), provides a resolution down to 0.05 nm, allowing the investigation of these important structural features using both diffraction and imaging. With the development of electron diffraction tomography (EDT) methods, a crystal structure can be determined from nano crystalline domains directly from electron diffraction intensities. With an increasing amount of disorder, this approach becomes more and more hampered. This work presents the first systematic and quantitative disorder analysis using the total diffraction information. The extraction of diffuse scattering from the 3D diffraction space based on automated electron diffraction tomography (ADT) data was developed as a general routine applicable to one- and two-dimensional defect structures. For the model compound, zeolite beta, the ratio of intergrown polymorphs could be determined quantitatively by an automated comparison of simulated and experimental diffraction patterns. In addition to an initial structure determination of disordered single nanoparticles using reflection intensities measured by ADT, the methodical pathway developed in this work, enables an enhanced structural description of unknown nanomaterials. This approach is applied to a new class of previously unknown layer silicates (Magadiit and RUB-6) and a unique silica polymorph (RUB-5). Die Festkörperstruktur eines Materials, einer der bestimmenden Faktoren seiner physikalischen Eigenschaften, ist oft sehr komplex. Die Ordnung eines Kristalls, wird häufig durch eine Vielzahl von Defekten gestört, die oft sogar die gewünschten Materialeigenschaften bedingen. Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) erlaubt mittlerweile Auflösungen von bis zu 0,05 nm, was die Untersuchung dieser wichtigen Strukturmerkmale sowohl durch Abbildung als auch mittels Beugung ermöglicht. Mit der Entwicklung der Elektronenbeugungstomographie (EDT) kann jetzt eine Kristallstruktur aus nanokristallinen Domänen direkt aus den Elektronenbeugungsintensitäten bestimmt werden. Mit zunehmender Unordnung im Kristallverband gestaltet sich diese Vorgehensweise jedoch als immer schwieriger. Diese Arbeit zeigt erstmals die systematische und quantitative Fehlordnungsanalyse unter Verwendung der gesamten Beugungsinformation. Die Extraktion diffuser Streuung aus dem rekonstruierten 3-D Beugungsraum, basierend auf Daten der automatisierten Elektronenbeugungstomographie (ADT), wurde als allgemeine Routine entwickelt, die für ein- und zweidimensionale Defektstrukturen anwendbar ist. Für die Modellverbindung, Zeolith Beta, konnte so das Verhältnis verwachsener Polymorphe durch einen automatisierten Vergleich simulierter und experimenteller Beugungsmuster quantitativ bestimmt werden. Neben der Bestimmung der mittleren Struktur eines ungeordneter Nanopartikels, ermöglicht die in dieser Arbeit entwickelte methodische Vorgehensweise eine erweiterte strukturelle Beschreibung unbekannter Nanomaterialien. Diese Methodik wird auf eine neue Klasse bisher unbekannter Schichtsilikate (Magadiit und RUB-6) und ein einzigartiges Silika-Polymorph (RUB-5) angewendet.
DDC:	540 Chemie 540 Chemistry and allied sciences
Institution:	Johannes Gutenberg-Universität Mainz
Department:	FB 09 Chemie, Pharmazie u. Geowissensch.
Place:	Mainz
ROR:	https://ror.org/023b0x485
DOI:	http://doi.org/10.25358/openscience-3846
URN:	urn:nbn:de:hebis:77-diss-1000024142
Version:	Original work
Publication type:	Dissertation
License:	In Copyright
Information on rights of use:	https://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/
Extent:	XII, 203 Seiten
Appears in collections:	JGU-Publikationen