Authors:	Klemens, Patrick
Title:	Entwicklung einer Methode mittels hochauflösender ICP-MS zur Bestimmung von Siliciumspuren in anorganischen und organischen Matrices sowie von Siloxanen in Geweben
Online publication date:	1-Jan-2003
Year of first publication:	2003
Language:	german
Abstract:	Deutsch:Schwerpunkt dieser Arbeit war die Entwicklung einer Methode zur Spurenbestimmung von Silicium in organischen und anorganischen Matrices unter Verwendung der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse (MSIVA) an einem hochauflösenden induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometer (HR-ICP-MS). Zusätzlich zur Elementspurenbestimmung wurde eine GC/HR-ICP-MS Kopplung entwickelt, die zur Analyse linearer und cyclischer Siloxane verwendet wurde.Die hier entwickelte Analysenmethode erlaubt Nachweisgrenzen für Silicium sowohl in organischen als auch in anorganischen Matrices im oberen ng/g-Bereich und ergab für die im Rahmen dieser Arbeit analysierten Proben Reproduzierbarkeiten von < 20%. Durch einfache Verdünnung nach der Probenvorbereitung in Verbindung mit dem sehr empfindlichen Detektionsverfahren sowie der internen Standardisierung mittels MSIVA erlaubt das Verfahren eine präzise Bestimmung von Silicium in jeglicher Matrix. Neben der Schnelligkeit und Einfachheit eignet sich die hier entwickelte Methode besonders für die Routineanalytik. Die gute Reproduzierbarkeit und der Vergleich mit Ergebnissen von zwei Interlaborstudien unterstreicht zusätzlich die Fähigkeit präzise und richtige Ergebnisse zur Zertifizierung an Standardreferenzmaterialien bezüglich des Siliciums im Spurenbereich zu liefern.Neben dem Gesamtgehalt von Silicium konnten medizinisch relevante Siliciumverbindungen analysiert und quantifiziert werden. Hierbei wurden niedermolekulare Polydimethlysiloxane (PDMS) untersucht, die als Nebenprodukte vor allem in Brustimplantaten auftreten. Grundlage für die Bestimmung dieser Siliciumspezies ist die Kopplung eines hochauflösenden ICP-MS an einen Gaschromatographen. Der hohe Ionisierungsgrad des ICP, gerade unter trockenen Plasmabedingungen, und der elementspezifische und sehr empfindliche massenspektrometrische Detektor erlauben in Verbindung mit dem GC die Bestimmung von Siloxanen bis in den pg/g-Bereich. Aus der Bestimmung des Gesamtgehalts an Silicium und der Bestimmung des Gehalts an den untersuchten Siliciumverbindungen können Vergleiche gemacht werden. Die Analyse beider Parameter ist mit Hilfe in dieser Arbeit entwickelten Methode möglich.Zusätzlich zur Siliciumbestimmung wurde der Gehalt an Platin in Humanproben analysiert, da bei der Herstellung der Füllung von Siliconimplantaten Platinkatalysatoren verwendet werden. Englisch:Main topic of this work is the development of a method for the determination of silicon in organic and inorganic matrices. For the first time a combination of the isotope dilution technique (ID) and a high-resolution inductively coupled plasma mass spectrometer (HR-ICP-MS) was used. Additionally a gas chromatograph was coupled with the HR-ICP-MS for the determination of linear and cyclic siloxanes. With this method it is possible to analyse silicon in the ng/g region for organic matrices as well as in inorganic matrices with reproducibility s less than 20%. Easy dilution after sample preparation and the high sensitive detection together with the internal standardisation method (IDMS) allows a precise determination of silicon in every matrix. Therefore the developed system is an ideal method for routine analysis. Good reproducibility and excellent agreement with two interlaboratory trials underlines the possibility for the certification a reference material for silicion traces with this new developed method. Nearby the total silicon level another silicon compounds with medical focus can be measured. The low molecular polydimethylsiloxanes (PDMS) are known as by-products in breast implants can be analysed by coupling a GC with the HR-ICP-MS. High ionisation yields for silicon in the plasma and elemental specific determination of silicon leads to limits of detection in the pg/g range and are better than commercial GC-MS methods. Including the total silicon amount, better interpretations of high silicon levels of woman with breast implants are possible. The production of PDMS is catalysed by Platinum compounds and rest in the silicone material. Bleeding of theses Pt in the body as well as low molecular PDMS can be measured by this method, too. Good results are achieved with an IDMS technique for Platinum with limits of detection less than 1 ng/g.
DDC:	540 Chemie 540 Chemistry and allied sciences
Institution:	Johannes Gutenberg-Universität Mainz
Department:	FB 09 Chemie, Pharmazie u. Geowissensch.
Place:	Mainz
ROR:	https://ror.org/023b0x485
DOI:	http://doi.org/10.25358/openscience-2408
URN:	urn:nbn:de:hebis:77-4202
Version:	Original work
Publication type:	Dissertation
License:	In Copyright
Information on rights of use:	https://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/
Appears in collections:	JGU-Publikationen