Please use this identifier to cite or link to this item: http://doi.org/10.25358/openscience-2076
Authors: Friedrichs, Cornelius Dominik
Title: Festkörper-NMR an polymeren Kompositmaterialien
Online publication date: 23-Jul-2012
Language: german
Abstract: In dieser Arbeit wurden polymere Kompositmaterialien mit Hilfe von Festkörper-NMR-Techniken untersucht, um den Einfluß von Polymer-Festkörper-Kontakten auf molekulare Materialeigenschaften zu betrachten. Dabei wurden sowohl Analysen am Polymer als auch am Füllmaterial durchgeführt.rnrnIm ersten Teil der Arbeit wurde die Dynamik von Poly(ethylmethacrylat) (PEMA) in sphärischen Bürstenpartikeln gemessen. Diese Bürsten bestanden aus einem Poly(silsesquioxan)-Kern und verpfropften PEMA-Ketten, die über ATRP (atom transfer radical polymerization) an verschiedenen Kettensequenzen mit 13C an der Carboxylgruppe markiert wurden. Statische 13C-NMR-Messungen konnten zeigen, dass die Dynamik dieser Sequenzen unabhängig vom Abstand zur Oberfläche verlangsamt ist, was auf eine eingeschränkte Reptation zurückgeführt wurde.rnrnDer zweite Teil der Arbeit beschäftigt sich mit den molekularen Unterschieden von Silika-Naturkautschuk-Kompositen, die über mechanisches Mischen bzw. über eine Sol-Gel-Reaktion hergestellt wurden. Durch kinetische 1H-NMR-Messungen wurde der Umsatz der Sol-Gel-Reaktion bestimmt. Mittels heteronuklearen 29Si{1H}-NMR-Korrelationsexperimenten wurde ein direkter räumlicher Kontakt zwischen dem Inneren der Partikel und dem Polymer nachgewiesen. Dies belegt experimentell, dass im Kompositmaterial die Polymerketten in den durch Sol-Gel-Reaktion hergestellten Silikapartikeln eingeschlossen sind.
Here polymeric composite materials were investigated using solid-state nmr techniques to understand the influence of polymer-solid contacts on the material properties on a molecular level. Polymers as well as fillers were analyzed.rnrnIn the first part, polymer dynamics of poly(ethyl methacrylate) (PEMA) in spherical brushes were studied by static 13C NMR. PEMA chains, isotopically enriched in 13C at different sequences using atom transfer radical polymerization (ATRP), were grown from poly(silsesquioxane) cores. The NMR experiments demonstrated a restricted dynamics of these sequences independent from the distance to the surface, which was ascribed to restricted reptation.rnrnThe second part deals with differences between silica-natural rubber composites, produced by mechanical mixing and a sol-gel process, respectively. Kinetic 1H NMR measurements provided the conversion of the sol-gel reaction. In hetero-nuclear 29Si{1H} correlation NMR experiments a correlation signal between the inner part of the particles and the polymer was observed. This clearly indicates that in the composite material the polymer chains are incorporated into the particles grown via the sol-gel reaction.
DDC: 540 Chemie
540 Chemistry and allied sciences
Institution: Johannes Gutenberg-Universität Mainz
Department: MaxPlanck GraduateCenter
Place: Mainz
ROR: https://ror.org/023b0x485
DOI: http://doi.org/10.25358/openscience-2076
URN: urn:nbn:de:hebis:77-31783
Version: Original work
Publication type: Dissertation
License: In Copyright
Information on rights of use: https://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/
Extent: 197 S.
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