Weiterentwicklung einer elektrothermischen Verdampfungseinheit mit beheizbarer Wolframwendel zur direkten Analyse fester Proben mittels induktiv gekoppelter Plasmaspektrometrie

Abstract

Um feste Proben mittels induktiv gekoppelter Plasmaemissions- oder Plasmamassenspektrometrie (ICP-OES bzw. ICP-MS) zu analysieren, werden diese in der Regel z.B. einem mikrowellenassistierten Druckaufschluss ausgesetzt. Dieser überführt die Proben zum einen in die flüssige Form und zerstört zum anderen ggf. die vorliegende organische oder anorganische Matrix. In dieser Form können die Proben mithilfe von weit verbreiteten Probenzuführungstechniken wie der pneumatischen Zerstäubung dem analytischen System zugeführt werden. Nachteilig erweist sich bei dieser Probenvorbereitung unter anderem der hohe Zeitaufwand in Verbindung mit einer Probenverdünnung, einer Kontaminationsgefahr und der Gefahr des Analytverlusts. Die vorliegende Arbeit beschreibt ein alternatives Verfahren, bei dem es sich um die elektrothermische Verdampfung mit beheizbarer Wolfram-Wendel und insertiertem Tiegel (W-ETV) handelt. Bei diesem System können feste Proben direkt in den Tiegel eingewogen werden, der anschließend in die Wendel eingesetzt wird. Durch elektrische Beheizung kann in Abhängigkeit von Strom und Spannung ein mehrstufiges Temperaturprogramm genutzt werden, das in der Regel zunächst die Matrix abtrennt und danach den verbliebenen Analyten verdampft und als Aerosol in das Messsystem einträgt. Die in vorherigen Arbeiten konzipierte W-ETV-Einheit wurde im Rahmen dieser Arbeit entscheidend weiterentwickelt, wobei insbesondere Verbesserungen auf dem Gebiet der elektronischen Steuerung, der Massendurchflussregler und der Tiegel zu nennen sind. Es wurden Methoden zur Analyse von Metallen in Reismehl und Mangan sowie weiteren Schwermetallen in Grüntee mittels W-ETV-ICP-OES oder -MS entwickelt, wobei zu Beginn jeder Methodenentwicklung die Auswahl geeigneter Analyten stand. Anschließend folgte eine umfassende Optimierung der relevanten Parameter, bevor die Methode durch Bestimmung der Wiederfindungsraten zertifizierter Konzentrationen von Standardreferenzmaterialien validiert wurde. Anhand der nachfolgenden Bestimmung der Nachweisgrenzen konnte die Leistungsfähigkeit des Systems demonstriert werden. Diese waren einerseits überwiegend in einer konkurrenzfähigen Größenordnung und andererseits ausreichend niedrig, um die Überschreitung von Lebensmittelgrenzwerten in diesen Proben festzustellen und zu kontrollieren.